阴离子交换分离示波极谱法测定镉含量
阴离子交换分离示波极谱法测定镉含量
【作者单位】山东济宁东盛电子仪器有限公司
【内容摘要】 邻菲罗啉曾用于锌、钴、铅等的极谱测定，但用于极谱法测定镉含量还未见报道。通过试验发现在NH4Ac － NH3·H2O 缓冲溶液中，邻菲罗啉也可用于镉的示波极谱测定，我们对测试条件做了研究，并采用小型阴离子交换柱分离测定了污水中的镉，获得满意效果。 1 材料与方法 1． 1 仪器和试剂 1． 1． 1 仪器 JP － 1A 型示波极谱仪，三电极系统( 滴汞电极，饱和甘汞电极和铂辅助电极) ，PHS －3A 型酸度计( 成都仪器厂) ，离子交换树脂柱( 树脂床为 φ1． 0 ×10 cm，50 ～80 目717 型阴离子交换树脂) 。 1． 1． 2 试剂 镉标准溶[更多详细]
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邻菲罗啉曾用于锌、钴、铅等的极谱测定，但用于极谱法测定镉含量还未见报道。通过试验发现在NH4Ac － NH3·H2O 缓冲溶液中，邻菲罗啉也可用于镉的示波极谱测定，我们对测试条件做了研究，并采用小型阴离子交换柱分离测定了污水中的镉，获得满意效果。
1 材料与方法
1． 1 仪器和试剂
1． 1． 1 仪器 JP － 1A 型示波极谱仪，三电极系统( 滴汞电极，饱和甘汞电极和铂辅助电极) ，PHS －3A 型酸度计( 成都仪器厂) ，离子交换树脂柱( 树脂床为 φ1． 0 ×10 cm，50 ～80 目717 型阴离子交换树脂) 。
1． 1． 2 试剂 镉标准溶液: 1 mg /mL; 邻菲罗啉溶液:1． 25 × 10－ 2mol / L( 内含 25 % 无水乙醇) ; 缓冲溶液:2． 0 mol / L NH4Ac 与 0． 42 mol / L NH3·H2O 溶液按1 ∶ 1 混合，pH 8． 6; 试验所用试剂均为分析纯，水为去离子水。
1． 2 试验方法 取 3 μg 镉标准溶液于 25 mL 烧杯中，加入2． 00 mL 缓冲溶液和1． 00 mL 邻菲罗啉溶液，再补加去离子水至 10． 00 mL，摇匀，插入三电极，从原点电位 －0． 80 V 扫描，于 － 1． 05 V 测量导数峰高，见图 1。该峰至少稳定 6 h。
2 结果与讨论
2． 1 底液条件的选择
2． 1． 1 底液酸度的选择 其它条件同前述试验方法，只改变溶液的 pH 值测定镉的导数峰高，结果见图 2。经试验选择底液 pH 8． 6。
2． 1． 2 缓冲溶液用量的选择 其它条件同前述试验方法，只改变缓冲溶液用量，测定导数峰高，见图 3.经试验选择缓冲溶液用量 2． 00 mL。
2． 1． 3 邻菲罗啉溶液用量的选择 其它条件同前述试验方法，只改变邻菲罗啉用量，测定相应峰高，结果见图 4。经试验选择邻菲罗啉溶液用量 1． 00 mL。
2． 2 镉离子浓度与峰高的关系 在选定的底液条件下测得镉离子浓度与峰高的关系，见图 5。镉离子浓度在 0． 030 ～0． 600 μg/mL 范围内与峰高成线性。测定空白溶液 20 次，取 3 倍标准差，得出本法的检出限为 0． 006 μg/mL。
2． 3 共存离子的影响 于 10． 00 mL 底液中加入2 μg镉( 以相对误差≤5 %为限) ，分别在 500 倍 K+、Na+、Ca2 +、Mg2 +、Cl－、I－、NO3 －、SO2 －4、PO3 －4，250 倍 Pb2 +、Zn2 +、100 倍 Sn4 +、Fe3 +、Fe2 +、Se4 +、Cr3 +、As5 +、Al3 +、Hg2 +，50 倍 Mn2 +、Ni2 +、Cr6 +条件下测定镉含量时不干扰镉的测定。在 20 倍以上的 Co2 +、10 倍以上的Cu2 +、5 倍以上的 Sb 和 Bi3 +条件下测定镉含量有扰，可用阴离子交换分离去除。
2． 4 分离试验
2． 4． 1 离子交换柱的制备 将 50 ～ 80 目 717 型阴离子交换树脂用水浸泡 2 d，再反复用水洗涤多次，将水沥干。然后用95 %乙酸浸泡2 d，用水洗至无乙醇，再用 3 mol/L HNO3浸泡树脂 3 h，最后依次用 30 mL3 mol / L HNO3、30 mL 去离子水、30 mL 2 mol/L HCl 溶液流过交换柱。
2． 4． 2 镉的交换回收试验 准确取 10 μg 镉于50 mL烧杯中，加入 10 mL 2 mol/L HCl 溶液，将此溶液倾入交换柱中，控制流速为 0． 5 ～ 1 mL/min。待流完后继续用 40 mL 2 mol/L HCl 淋洗，最后用 30 mL 3 mol/LHNO3洗脱镉，洗脱液置于电热板上蒸至近干，再用10 mL 去离子水溶解残渣。取一定体积此溶液按标准加入法定量。结果表明镉的回收率在 93 %以上。
2.4.3 树脂再生 按王迪明方法处理。
2． 5 样品测定 取经过滤后污水 40 ～ 120 mL 于烧杯中，加适量盐酸使其浓度为 2 mol/L，以下操作同镉的交换回收试验，见表 1。取相同污水样品，加入一定量标准镉，按上述方法进行处理，测得加标回收率，见表 2。
本法采用阴离子交换分离镉，其灵敏度高( 检出限 0． 006 μg/mL) ，结果准确( 回收率 93 % 以上) ，简便且节约大量有机溶剂，特别适合大批量样品分析。
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