示波极谱仪测定尿锰方法探讨
示波极谱仪测定尿锰方法探讨
【作者单位】山东济宁东盛电子仪器有限公司
【内容摘要】 锰是人体必须的微量元素之一，但过量的锰进入人体，会导致中毒。尿锰的测定有原子吸收光谱法，高碘酸钾法。前者仪器昂贵，多数基层单位无此仪器。后者需要尿量大，存放时间长，易受到污染，且灵敏度较低。示波极谱测定尿锰文献虽有报道，但应用于具体工作存在一些问题。本文详细地报道了在无水亚硫酸钠酒石酸钾钠(0.4%)乙二胺(4写)支持电解池中，锰于一1.SOv处产生一个灵敏而清晰的极谱波。在。.01~1.00略.范围内呈线性关系。本法具有需要尿量少，不易受到污染，灵敏度较高，测定范围宽等优点。用于测定尿锰，结果较满意。 1.试验部分 1.1仪器与试剂JP一2型示波极谱仪(成都仪器厂生产);[更多详细]
微量元素分析仪
，微量元素检测仪
，血铅分析仪
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锰是人体必须的微量元素之一，但过量的锰进入人体，会导致中毒。尿锰的测定有原子吸收光谱法，高碘酸钾法。前者仪器昂贵，多数基层单位无此仪器。后者需要尿量大，存放时间长，易受到污染，且灵敏度较低。示波极谱测定尿锰文献虽有报道，但应用于具体工作存在一些问题。本文详细地报道了在无水亚硫酸钠酒石酸钾钠(0.4%)乙二胺(4写)支持电解池中，锰于一1.SOv处产生一个灵敏而清晰的极谱波。在。.01~1.00略.范围内呈线性关系。本法具有需要尿量少，不易受到污染，灵敏度较高，测定范围宽等优点。用于测定尿锰，结果较满意。
1.试验部分
1.1仪器与试剂JP一2型示波极谱仪(成都仪器厂生产);锰标准容液:准确称取1.53859Mnso;.HZo(优级纯)，溶于适量水中，加入5ml硫酸(5mol·l)酸化，移入SOOml量瓶定容，此液为lmg，的贮备液，所用锰标准溶液均由此液稀释而得。1%无水亚硫酸钠，4%酒石酸钾钠;40%乙二胺。分析步骤
2.1.样品消化:取IOml尿于50耐柑锅中加在电热板上消化至无白色烟雾，然后加盖于高温炉500℃灰化3.5小时。取出后加1.0而Hcl(0.lmol·L)，在电热板上小微火挥干。
2.2测定
仪器条件:原点电位一1.4v，三电极、阴极化、二次导数、峰电位一1.sov。向消化好的样品加入0.5阁无水亚硫酸钠(l写)05m一，酒石酸钾钠(4%)，加8耐蒸馏水，lm-乙二胺(40%)混匀后测定，读其导数波高，同时作试剂空白与标准系列。采用直接比较法计算结果.结果与讨论
1测定原理
在酒石酸钾钠一乙二胺体系中，锰与乙二胺形成稳定的络合物，该络合物在滴汞电极上，于一1.80处产生一个灵敏的极谱波，其波高与锰浓度成正比。加无水亚硫酸钠(l%)可消除氧波的干扰。据此来计算尿锰的浓度.
2工作曲线的绘制
在试验选定条件下，加入不同含量的Mn2+,分别测定峰高。mn在0.0一1.0005ml，内线性关系良好，检出下限为0.5ml。
3重现性试验
对同一样品进行8次试验，标准偏差为0.23，变动系数为1.9%，说明方法的重现性较好。
4回收试验
在一定量样品中，加入。锰标准溶液，按样品消化处理，然后按试验方法操作，用标准曲线计算结果，4次测定结果见表。从表看出，回收试验结果令人满意。
5共存离子的影响
其它离子对锰测定影响很小，在低浓度时不影响锰测定。铁对本实验影响较大，铁于一1.70v处出峰。铁10倍于锰不影响测定，20倍子锰影响测定。
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