微机极谱仪测定食品中微量铬
微机极谱仪测定食品中微量铬
【作者单位】山东济宁东盛电子仪器有限公司
【内容摘要】 铬的极谱催化波已有许多报道。铬的2,2′-联吡啶催化波的最大的优点是铬与亚硝酸钠形成互催化波,与亚硝酸钠极谱波完全分离。应用此催化波测定食品中微量铬,具有灵敏,重现,峰半宽小等优点,检测下限0·2μg/L,线性范围0·2~4μg/L,相对标准偏差为4·32%。锌、锰、铅、铜、镉不干扰测量,取得了满意结果。 1 实验 1·1 原理 食品在DTD40消解仪上经混酸消化后,使食品样中的各种形态的铬变为无机铬,极谱催化波高与铬含量成正比。采用标准加入法定量时,可消除底液含量多少的变化和pH值波动对峰高的影响。 1·2 试剂及仪器 所用试剂均为分析纯或优级纯。铬标准溶液:1ml[更多详细]
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铬的极谱催化波已有许多报道。铬的2,2′-联吡啶催化波的最大的优点是铬与亚硝酸钠形成互催化波,与亚硝酸钠极谱波完全分离。应用此催化波测定食品中微量铬,具有灵敏,重现,峰半宽小等优点,检测下限0·2μg/L,线性范围0·2~4μg/L,相对标准偏差为4·32%。锌、锰、铅、铜、镉不干扰测量,取得了满意结果。
1 实验
1·1 原理 食品在DTD40消解仪上经混酸消化后,使食品样中的各种形态的铬变为无机铬,极谱催化波高与铬含量成正比。采用标准加入法定量时,可消除底液含量多少的变化和pH值波动对峰高的影响。
1·2 试剂及仪器 所用试剂均为分析纯或优级纯。铬标准溶液:1ml含0·100μg铬;2·00%亚硝酸钠;26mg/L2,2′-联吡啶;0·5molNH4Cl-1·0molNH4OH;铬底液:量取0·5molNH4Cl-1·0molNH4OH100ml,2·00%亚硝酸钠10ml,26mg/L2,2′-联吡啶10ml于250ml试剂瓶中,加水定容。混酸:硝酸+高氯酸(4+1)。PS4·0微机极谱仪 DTD4·0型恒温消解仪,配用消化管外径28mm×长80mm,平底,95玻璃材料。
1·3 实验方法
1·3·1 样品处理方法 食品消化的2个关键问题是彻底消化和赶尽残酸。DTD40型消解仪移入通风厨中预加热恒温至160℃。在分析天平上称取0·1~0·5g食品,加入到消化管中,加1~3粒玻璃珠,再加入5ml混酸,将消化管放入消解仪上120℃加热至干。280℃恒温消解至干涸,取下放冷,加入5ml水,加热至干涸,赶尽残酸。消化管中加入5ml水加热溶解残渣,转移至50ml比色管中,定容。在加入与消化食品等量的各种混酸条件下,不加食品制备“空白溶液”。
1·3·2 测定 同条件下做空白。吸取一定量消化后的溶液(1·0~4·0ml,用Vx表示),加入5·0ml底液,定容至10ml,混匀,测量样品中铬的极谱峰高;加入1ml含0·100μg铬标准溶液0·20ml(含0·020μg铬),测量样品中铬的极谱加标峰高。
1·4 极谱条件 PS4·0微机极谱仪,2阶导数,3电极制;扫描速度250mV/s。初始电位-1·20伏,终止电位-1·7伏。参考峰电位-1·51伏。
1·5 计算C=0·02×Hx/(Hxs-Hx)/[m×(Vx/10]式中:C———食品中铬含量,mg/kg;Hx———样品峰高;Hxs———样品加标峰高;m———取样量,g;Vx———吸取消化液的体积,ml。
2 结果与讨论
2·1 铬的催化波的影响因素 实验表明铬在亚硝酸钠存在的条件下生成的催化波是不可逆反应,扫描速度400mV/S以上时,铬的催化波与亚硝酸钠的催化波分离较差:扫描速度低于200mV/s时,因峰高降低而降低灵敏度,扫描速度250mV/s是合适的极谱条件,有利提高分辩率和提高峰高。
2·2 铬离子的价态 样品在强氧化剂存在的条件下,各种价态的铬均以6价铬的形式存在。不论铬离子是3价或6价,测定的灵敏度相同,因此本法测量的是总铬。
2·3 被测液的pH值对催化波的影响 pH的改变引起峰电位的移动,因此要求被测溶液有足够的缓冲容量,10ml被测液中含有5ml底液可以达到足够的缓冲容量。
2·4 食品消化方法 采用电炉消化食品,容易产生飞溅现象,测量结果偏低,回收率降低。采用DTD40型恒温消解仪,可以使消化温度控制在±5℃范围内,不至于产生激烈的消化。消化之后要赶尽残酸,否则影响被测液的pH值。食品消化过程中可能引入消化空白,因此要做消化空白,在测量时用PS4·0微机极谱仪的背景扣除功能加以扣除。
2·5 检测限 采用PS4·0微机极谱仪,以亚硝酸钠催化波法测量铬可以测量0·2μg/L铬。是目前催化波法测量微量铬中最灵敏的方法。
2·6 质量控制食品的对照实验 采用原子吸收光谱法测量铬含量为5·34mg/kg的质量控制样品,与极谱法的测量结果对照,结果见表1。采用PS4·0微机极谱仪测定食品中的微量铬具有较高的重现性和较好的回收率。
2·7 质量控制食品的干扰实验 采用PS4·0微机极谱仪测量铬含量为5·34mg/kg的质量控制样品,于10ml被测液中各加1·0μg锌、锰、铅,铜、镉测定
铬含量。以上可看出用PS4·0微机极谱仪测定食品中的微量铬,锌、锰、铅,铜、镉不干扰测量,具有较高的重现性和较好的回收率。
2·8 线性范围 线性范围0·2~4μg/L,超出线性范围时出现催化波上缓慢,并出现正向移动的还原波,这一点要非常注意。
2·9 与原子吸收光谱法比较的对照实验平行39次用原子吸收光谱法测量食品的铬含量为2·46,2·42,2·43,2·36,2·36,2·47,2·30,2·47,2·48,2·46,2·31,2·39,2·49,2·48,2·38,2·52,2·50,2·31,2·51,2·38,2·42,2·47,2·31,2·43,2·40,2·36,2·44,2·36,2·44,2·36,2·36,2·49,2·48,2·43,2·52,2·50,2·35,2·45,2·52,2·35mg/kg,平均值为2·4246mg/kg。平行39次用本法测量食品的铬含量为2·47,2·37,2·57,2·50,2·35,2·48,2·37,2·37,2·53,2·41,2·36,2·41,2·43,2·41,2·56,2·57,2·44,2·41,2·38,2·38,2·49,2·44,2·44,2·51,2·42,2·49,2·39,2·39,2·48,2·36,2·45,2·55,2·41,2·53,2·43,2·41,2·56,2·49,2·49mg/kg,平均值为2·4487mg/kg。合并标准差s=0·065975;t=1·613。当P=0·05,f=39+39-2=76t0·05,76=2·01。t